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食品中氨基甲酸乙酯的测定-酱油
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适用范围
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本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定。
本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。
参考标准：《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》
2
试样制备
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样品摇匀，称取2g（精确至0.001g）酱油样品，加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g，超声溶解、混匀。
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SPE净化步骤净化
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SPE柱：Welchrom® Celite AZO，规格：2g/12mL；
上样：试样液全部上样，静置10min；
淋洗：10mL正己烷，弃去；
洗脱：15mL 5%乙酸乙酯-yi醚溶液，压干，接收。
洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于15mL刻度试管中，室温下用氮气缓缓吹至约0.5mL，用甲醇定容至1.0mL制成测定液，供GC/MS分析。
4
注意事项
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加标水平：在2.0g试样中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液，加标水平0.05mg/kg，机读数为0.1μg/mL。
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色谱条件
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● 气相色谱条件
色谱柱：WM-InoWAX，30m×0.25mm×0.25μm 。
进样口温度：250℃；
升温程序：50℃，保持1min，以8℃/min升温至180℃，再以240℃/min后运行5min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0mL/min；
进样量：1μL。
● 质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：氨基甲酸乙酯选择监测离子：44、62、74、89，定量离子62；
溶剂延迟：8min。
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色谱图及加标回收率结果
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相关产品信息
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