你会判断气相色谱柱老化OK了吗
气相色谱柱为什么要老化?
气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪声。
气相色谱柱老化到什么程度才算OK?
FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
操作方法:
色谱柱老化之后连续获取2~3张流失曲线(不进样的程序升温),随后将谱图叠加起来观察和判断,如果谱图基本重叠,说明色谱柱已经老化了。
流失程度一般以低温和高温下纵坐标的差值为代表,需要强调的是柱流失与固定相极性、膜厚、柱温、载气纯度密切相关,通常来讲,固定相的极性越强、液膜越厚、柱温越高、载气的纯度越差,流失程度会越高。
此外,柱流失在低温下是微弱的,所谓流失高主要指的是高温下基线异常偏高,如果发现低温下基线偏高、全程基线漂移或间断性出峰往往不是真正的柱流失,需要仔细检查一下系统中可能的污染来源。
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