【飞诺美色谱】色谱小知识丨样品制备成功与否的关键

样品制备听起来像是一项基本的常规任务，但它确是色谱分析的核心。HPLC和GC分析方法的稳健、准确在很大程度上依赖于良好的样品制备。考虑到这一点，我们将讨论良好的样品制备的优点。在这之前，了解正确的样品制备基础知识是很重要的。

正确的样品制备

准备良好的样品要求有：

• 确保所有目标化合物、试剂和样品均得到妥善处理

样品应该从进入实验室的那一刻起就以绝对精确和小心的方式处理，确保它们保持完整并不受污染。因此，所有的目标物、试剂和样品都应小心使用防止任何污染的可能。例如：从溶剂瓶中提取溶剂，需要避免移液管可能带来的污染，有时会采取直接将溶剂从瓶子中倒入烧杯中的操作。

• 选择适合该方法的玻璃器皿和溶剂

选择合适的玻璃器皿进行样品制备，包括选择具有更高精度的容量瓶和移液管。确保玻璃器皿处于良好状态，体积标记完整且清晰可见，以避免任何手动测量误差。

• 避免在容量瓶中混合溶剂

当水溶剂和非水溶剂混合时，它们的体积会发生变化。如果把它们混合在一个容量瓶中，可能会得到一个不正确的定容体积。最好在另一个烧杯或烧瓶中混合溶剂，然后用容量瓶测量出正确的体积。

• 使用基于动力学和平衡概念的样品制备技术

精确度是关键。应确保所有的样品都采用相同的样品制备技术。例如，每个样品都应该摇晃足够长的时间来进行提取，在每个阶段中都应留出足够长的时间使相互作用达到平衡。例如机械摇床比起手动振摇在确保样品制备的一致性方面更具优势。考虑到这一点，任何样品制备技术都应该以绝对的精度进行，这包括QuEChERS、固相萃取(SPE)、固-液萃取(SLE)、蛋白质沉淀(PPT)、液-液萃取(LLE)等方法。

正确样品制备的优点

虽然上述样品制备指南似乎很基本，但在实现再现性、选择性和灵敏度方面，它们是至关重要的。

• 再现性—当样品准备得当时，它将是一致的、可测量的和可重复的。这意味着您可以进行多次分析，并且每次都能够重现相同的结果。

• 选择性—遵循上述样品制备指南将增加样品混合物的选择性，确保您能够识别和分离特定的分析物，而不受样品基质成分的干扰。

• 灵敏度—当样品制备得当时，从样品中去除导致离子抑制的污染物，提高信噪比，从而提高分析物检测的灵敏度。