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特色方案丨GCMS法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物含量
摘要:
本方法使用岛津SH-I-35Sil MS气相柱建立了水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定方法。水样经过液液萃取并浓缩后进入气相色谱进行分离，质谱检测。结果显示:在10~1000pgL浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.995以上。浓度为10ug/L标准溶液，连续进样6次，各组分峰面积RSD%为0.83~7.26%，精密度良好。加标实验中，加标浓度为20ug/L，各组分回收率在80.35~119.17%之间。本方法使用内标法定量，准确可靠，可用于水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定。
关键词：气相色谱质谱联用仪 有机氯农药 氯苯类化合物 SH-I-35Sil MS
技术特点：
▪通过优化分析条件，各组分获得了良好的峰形，各项检测指标优于标准的要求。
▪水样采用液液萃取，操作简单方便，回收率高。
引言
有机氯农药（OCPs）具有毒性、亲脂性、半挥发性和生物富集性等特点，是典型的化学性质稳定的持久性有机污染物（POPs）。由于其杀虫效果显著曾被广泛应用。目前虽已禁用多年，但由于其化学性质稳定、持久难降解，在水中仍能检测到。
氯苯类化合物理化性质稳定，不易分解，具有强烈刺激作用，会对人体的皮肤、结膜和呼吸器官产生刺激，并可引起急性或慢性神经障碍，因而具有较高的毒性。在以氯苯类化合物作为原料的企业所排放的废水中，常可检测出氯苯类化合物。
水跟人们的生活休戚相关，鉴于有机氯农药和氯苯化合物会对人们的健康产生危害，对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行检测具有重要的意义。
2024年10月举办的第三届全国环境大比武把水中有机氯农药和氯苯类化合物测试作为考核项目，考察环境监测技术人员的能力。由此可见，国家对水中有机氯农药和氯苯类化合物监测项目的重视。
本文参考HJ 699-2014《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，使用岛津 GCMS-QP2050 建立了水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测方法。该方法灵敏度高、重复性良好、采样内标法定量准确可靠，
可用于水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定。
实验部分
1.1 仪器
气质联用仪：GCMS-QP2050
1.2 分析条件
色谱柱：SH-I-35Sil MS, 30m X0.25 mm X0.25 μm（P/N：227-36051-02）；
升温程序：50℃(1 min)_25℃/min_150℃_5°C/min_300℃(5 min)
载气控制方式：线速
线速：36.8 cm/s
进样方式：不分流
进样量：1μL
离子源温度：250℃
接口温度：280℃
检测器电压：相对于调谐结果+0.25 kV
采集模式：SIM，化合物信息见表1
1.3 样品的前处理
水样前处理步骤如下方流程图1所示。
图1.水样前处理流程图
结果与讨论
2.1 标准溶液色谱图
有机氯农药和氯苯类化合物标准溶液色谱图如图2所示，各化合物信息详见表1。
图2. 有机氯农药和氯苯类化合物色谱图（含5种内标，5μg/mL）
表1. 有机氯农药和氯苯类化合物信息
2.2 标准曲线
分别配制浓度为10、20、50、100、200、500和1000ug/L 有机氯农药和氯苯类化合物混合标准溶液，加入内标使其浓度均为 200μg/L，以浓度比为横坐标、峰面积比內纵坐标建立标准曲线，相关系数R见表2。部分化合物标准曲线及质量色谱图见图3。
表2. 有机氯农药和氯苯类化合物标准曲线信息、重复性和方法检出限
图3. 部分化合物标准曲线及质量色谱图（20 μg/L）
2.3 重复性和检出限
浓度为10μg/L标准溶液连续进样7次，前6针峰面积重复性结果如表2所示，计算了次浓度测定值的标准偏差（S），按公式 MDL=t(n-1,0.s9) × S（n=7, t(6,0.99)=3.143）计算方法检出限，检出限结果见表2。
2.4 空白样品与加标回收率测试
按照1.3进行样品前处理，经GCMS测定，空白样品色谱图如图4所示，空白样品中未检测出有机氯农药和氯苯类化合物。在空白样品中添加有机氯农药和氯苯类化合物标准溶液，添加浓度为20μg/L，平行处理3份，有机氯农药和氯苯类化合物加标回收率见表3。
图4．空白样品色谱图
表3. 有机氯农药和氯苯类化合物回收率结果
结论
本方法参考 HJ699-2014《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，使用岛津SH-I-35Sil MS气相柱建立了水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定方法。在10~1000μg/L浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，相关系数均在 0.995以上。浓度为10μg/L标准溶液，连续进样6次，各组分峰面积 RSD%小于8%，方法精密度良好。加标实验中，加标浓度为20μg/L，各组分回收率在 80.35~119.17%之间。该方法使用内标法定量准确可靠，可用于水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定。
产品推荐——SH-I-35Sil MS
▪中等极性：键合交联™固定相（类似于35%苯基甲基聚硅氧烷）。
▪非常低的柱流失适合GC-MS分析。
▪特殊的选择性和良好的惰性适合极性化合物分析，例如药物、农药、除草剂、多氯联苯、酚类以及芳香胺（偶氮染料）等。
▪对大麻素类有良好的分离。
▪相似固定相：DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35m
HJ699-2014 分离效果对比
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