实用科普丨GC故障排除-拖尾峰
把载气过滤器安装在最靠近GC的地方,以确保载气纯度。
2. 溶剂峰拖尾
图2 溶剂峰形显示出很强的拖尾
如图2所示的溶剂峰的峰形。在安装了一个新的色谱柱后,溶剂拖尾很严重,而正常的看起来像树干。拖尾通常是由死体积引起的。
有下述情况时,死体积将出现:
当有柱连接而柱端口不平整时。柱端口切割时可能没有呈90度角。确保正确使用陶瓷切割片(货号20116),进行光滑平整的切割;
当柱未安装在正确位置时:柱在进样口衬管中的位置不对,或柱没有位于靠近检测器中的检测点时;查看仪器手册。
在不分流进样过程中,如果注入时间后分流管线未打开。在不分流进样中,进样时间结束后必须立即冲洗进样口。有时分流管路可能因污染而堵塞。
如果与uniliner的连接没有密封好:当使用这种衬管进行直接进样技术时,需要良好的密封。如果密封不好,一些溶剂将进到密封的下方,引发拖尾。
溶剂拖尾增加的其他可能原因:
进样系统温度不够。这将影响样品传输。检查进样口温度。
相对于所用的衬管,溶剂体积过大:溶剂会反冲洗,最终进入载气管线。这也会引发记忆效应/残留。检查衬管可容纳的溶剂蒸气的最大体积。注意,该体积与溶剂的分子量强相关。进较少的样或使用较大内径的衬管。
色谱柱可能显现出对溶剂的一些活性。这可能发生在使用极性溶剂(甲醇)。根据色谱柱品牌,或多或少会有此情况。像Rxi系列这样的新一代色谱柱往往更惰性,并将显现出更好的峰形。安装后,一些石墨碎屑也可能已进入色谱中。确保在安装石墨套圈后,切除柱端2-3cm。
3. 仅一个峰有拖
当在具有相似尺寸的Rxi柱上分析样品时,问题峰以更好的对称性洗脱,从而可以更准确的分析。
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