实用科普丨GC故障排除-毛刺峰

2025年01月02日 09:53 来源：RESTEK 瑞思泰康科技（北京）有限公司

色谱图就像指纹。如果你能很好地“读懂”色谱图，你通常就可以找到问题的原因所在，采取针对性的解决方案。

图1 色谱图上，我们看到随机的毛刺峰

有时得到的色谱图如图1所示。分离非常好，但基线上出现“毛刺峰”。如果只是出现在基线上，这种毛刺峰不是大问。但如果出现在洗脱峰上，毛刺峰会导致错误的积分值，必须重新分析。

毛刺峰是由外部事件引发的脉冲电信号。有时，实验室中的某个设备会造成电磁干扰，产生毛刺峰。一般这种毛刺峰有很强的周期性，可以容易地找到相关电子设备并确认。

如果毛刺峰随机出现，那可能不是实验室里的系统性问题。但也要注意，因为有时真空吸尘器也会产生信号干扰，这些信号都是不可预测的。

我们再来查看GC系统，最可能的产生毛刺峰的原因是电气接触点被氧化。我们应该检查检测系统中的电极的连接以及连接插头。

如果不是电子设备的原因，我们还应检查GC设置。根据应用情况，分析柱也可能导致毛刺峰产生。特别是如果使用PLOT柱，毛刺峰可能是一个大问题。PLOT柱固定相涂层是固体颗粒，有时这种颗粒会脱落并“撞击”检测器电极，从而形成毛刺峰。毛刺峰多少取决于PLOT柱的稳定性和如何操作使用。

图2 “粒子捕集阱”功能的类比图：吹到海滩上的沙子一到达海滨就被“捕集”了

一种解决方案是使用类似于图2所示的粒子捕集阱。当你在海滩上时，风很大，沙粒满海滩到处乱跑。但当它们到达水面时，就消失了。

粒子捕集阱的工作原理与此相同。然而，使用相对“不稳定”的PLOT柱仍有其它问题。粒子可能会在某处聚集，见图3，对气流形成阻碍。

图3当颗粒脱落后，它们将移动通过柱，并形成阻碍。在此处，它阻塞了PressTight柱连接管，但它也可能在其他地方形成阻碍。

Restek的新一代PLOT柱，基于更“稳健”的粒子键合技术，形成更稳定的颗粒层。除非它们连接到MS或阀系统，否则不需要连接粒子捕集阱。

运输总是会让PLOT柱中产生一些松散的颗粒。使用PLOT柱，请始终在不连接出口的情况下，以比分析流量高50%的流量吹扫色谱柱，并运行温度程序。这将让在运输过程中形成的松散颗粒洗脱。之后，这些柱就很少会再释放新粒子。

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关键词：色谱配件

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