实用科普GC故障排除——基线以接近恒定的斜率抬升

色谱图就像指纹。

如果你能很好地“读懂”色谱图，

你通常就可以找到问题的原因所在，

采取针对性的解决方案。

在色谱法中，我们总是喜欢得到一条水平的基线。这是理想状态，但总会有意外。在实际样品分析中，色谱图很少会这样。经常会有过载或拖尾/前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基线下降或上升等等意外情况出现。

当然，我们希望获得理想的色谱图，我们也必须切实做到这一点。

图1显示了使用FID检测器的氧化铝柱分析。这里是使用PLOT氧化铝柱分离轻质烃。刚开始使用时观察到基线有很强的上升斜率，在柱使用2天后，基线平了。这是发生了什么？

氧化铝固定相为C1-C6烃提供了最佳的选择性，比任何硅氧烷固定相都要好得多。

实际问题是，吸附剂具有强保留能力，有时也会带来挑战。这意味着较高沸点的物质会被捕获，随柱温升高而慢慢“洗脱”。最大的问题是：这些物质是如何进入色谱柱的？

Restek制造的每根毛细管柱都在Min Bleed温度下老化了充足的时间，以确保柱子“干净”。

说回氧化铝，这种材料不会“有流失”。这意味着基线的任何增加都必然来自进入氧化铝柱的烃、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力强，这些物质将被捕获并洗脱得非常非常缓慢，导致基线抬升，如图1所示。

如果氧化铝PLOT显示出高背景，则一定有其他原因。

可能的原因包括：

• 隔垫流失：确保使用了优质的隔垫

• 高进样口温度：通常对于C1-C6，不需要高进样口温度

• 衬管流失：使用优质衬管，如使用我们超惰的Topaz衬管

  
  

•  被污染的分流管线：定期清洁

• 金属管拉制时会用到润滑油，如果清洁不thorough，气体管线可能非常脏。使用清洁的GC级铜管，或Restek超洁的不锈钢管或惰性管，并考虑使用除烃的捕集阱。