实用科普丨GC故障排除-最先洗脱化合物峰是分叉峰或宽峰

2025年01月06日 16:03 来源：RESTEK 瑞思泰康科技（北京）有限公司

色谱图就像指纹。

如果你能很好地“读懂”色谱图，

你通常就可以找到问题的原因所在，

采取针对性的解决方案。

图1 由于进样错误导致挥发性化合物的峰形变宽

有时色谱图看起来像图1这样。这是对氮气中含硫气体的分析。浓度非常低，并且使用定量环直接进样到柱上。最先洗脱组分显示出显著的谱带展宽。如果我们以这些峰来计算理论塔板数，则会显示极低的数值。

此处的问题在于，大的进样体积导致了这样的峰展宽。这对最易挥发的组分的影响尤其大。这些组分已经在柱中“移动”，而进样仍在进行。

如果柱流量为4 mL/min（30 cm/s），且进样体积为400 uL，则需要6秒才能将所有样品转移到柱中。非保留组分的初始带宽已经是6秒，从空间来说也就是180厘米峰带宽。如果组分具有保留，则会产生聚焦效果，具体取决于组分保留的程度。

理想情况下，样品中的组分必须聚焦在色谱柱入口处的窄带上。如图2所示，使用了更高的分流比，差别很明显，H2S和COS的峰形立即得到了改善。

图2 使用足够高的分流比，保持小的进样带，柱效不受影响

使用保留尽可能高的GC柱：保留越高，相聚焦效应越大，进样带越窄。这也就是为什么在图1和图2中都使用了7微米膜厚的色谱柱。同样的问题也会发生在顶空分析中。也就是说，这些组分需要被固定相捕集。这就是为什么对于顶空分析，通常使用厚膜柱（如Rtx-VMS和Rxi-624Sil-MS）。

使用可承受最高进样量的GC柱。这将是0.53mm内径的。0.53mm内径的色谱柱可以处理最大的进样体积，使用0.53mm内径的色谱柱，进样带长将是最短的。

从尽可能低的柱温箱温度开始。如果没有柱温冷却系统，对于大多数GC来说，大约是30℃。

进可达到所需的检测限的尽可能少的样品量。使用分流系统可以很容易地做到这一点；0.53mm柱通常需要最小为1:5的分流比。

死体积总是会导致峰拖尾，这将影响紧密洗脱组分的分离。如果是直接进样，请考虑使用Uniliner衬管。如果直接连接到进样阀上，请确保使用正确的卡套。

实用科普丨GC故障排除-最先洗脱化合物峰是分叉峰或宽峰

图3 甲烷峰因进样错误而分叉

图3显示了另一个出现进样错误的例子。这里进的是气体样品，尽管使用了小的样品体积和大的分流，但还是发现第一个洗脱峰（甲烷）分叉。

在这种情况下，存在由双重进样引起的进样问题。

当使用气体进样针进样时，挥发性组分可能会发生这种情况。为了避免这种情况，可以使用快速的自动进样器进样或使用定量环的阀进样。

关键词：色谱配件

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