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特色方案｜聚山梨酯20中甲醛和乙醛分析
摘要
本文建立了聚山梨酯20中甲醛和乙醛的HPLC分析方法。参考聚山梨酯20药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C8-120分析聚山梨酯20样品中的甲醛和乙醛，结果显示，甲醛和乙醛峰型对称，无相邻杂质干扰，重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯20中甲醛和乙醛的测定提供参考。
实验部分
1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05）
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
2 对照品溶液的制备
取甲醛2, 4-二硝基苯腙适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每1 mL中含250 μg的甲醛2，4-二硝基苯腙贮备溶液；另取乙醛2, 4-二硝基苯腙适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每1mL中含300 μg的乙醛2, 4-二硝基苯腙贮备液；精密量取甲醛2, 4-二硝基苯腙贮备溶液2.0 mL和乙醛2, 4-二硝基苯腙贮备溶液10.0 mL，置100 mL量瓶加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3 供试品溶液的制备
取0.5 g聚山梨酯20，精密称定，置10 mL量瓶中，加乙腈1.0 mL和2, 4-二硝基苯肼衍生化溶液（取2, 4-二硝基苯肼250 mg，置50 mL量瓶中，加乙腈20 mL，超声使溶解，加盐酸3 mL，混匀，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得）2.0 mL溶解，摇匀，静置反应15分钟，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4 分析条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05）
流 速：1.0 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：30 ℃
检测器：PDA 360 nm
流动相：A：水
B：乙腈
梯度程序如下：
实验结果
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