特色方案丨化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的测定

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）

程序升温：初始温度40 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升温到240 ℃，保持18 min

载气：He

流速：1.0 ml/min

进样口温度：250 ℃

进样量：1 μL

进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）

电子轰击能量：70 eV

离子源温度：230 ℃

接口温度：250 ℃

溶剂延迟：2 min

数据采集模式：SIM

各化合物SIM参数见下表

分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的标准品储备溶液。

分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的内标溶液。

分别移取适量的标准品储备溶液于10 mL容量瓶，用乙酸乙酯稀释至刻度，得到100 μg/mL混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液，同时准确移取0.1 mL浓度为1000 μg/mL的内标溶液至同一容量瓶，用乙酸乙酯稀释，配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列工作溶液。

混合标准工作溶液TIC 色谱图（10 μg/mL）

重现性数据

本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的GC-MS方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中的方法，并对色谱条件和质谱参数进行优化，采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。