特色方案｜聚山梨酯60中甲醛和乙醛分析

Shim-pack Scepter C8-120

3 μm，4.6×150 mm；

P/N：227-31037-05

碳链更短，

有利于减弱疏水作用力，

缩短出峰时间，

同时又是一款高密度键合C8的柱子，

在与C18形成互补的同时，

对于异构体的分离有着不同的选择性。

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪； 

色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05） 

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； 

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； 

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； 

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

取甲醛2, 4-二硝基苯腙适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每1 mL中含250 μg的甲醛2，4-二硝基苯腙贮备溶液；另取乙醛2, 4-二硝基苯腙适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每1mL中含300 μg的乙醛2, 4-二硝基苯腙贮备液；精密量取甲醛2, 4-二硝基苯腙贮备溶液2.0 mL和乙醛2, 4-二硝基苯腙贮备溶液10.0 mL，置100 mL量瓶加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 

取聚山梨酯60 0.5 g，精密称定，置10 mL量瓶中，加乙腈1.0 mL和2, 4-二硝基苯肼衍生化溶液（取2, 4-二硝基苯肼250 mg，置50 mL量瓶中，加乙腈20 mL，超声使溶解，加盐酸3 mL，混匀，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得）2.0 mL溶解，摇匀，静置反应15分钟，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 

色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05） 

流 速：1.0 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：30 ℃ 

检测器：PDA 360 nm

流动相：A：水 

B：乙腈

梯度程序如下：