十问十答｜气相色谱柱维护保养小妙招

气相色谱维护柱保养

当我们收到一根新柱子时，外盒标签上会标注温度范围(Temp Range)，比如SH-PolarWax MS, 30m x 0.25 mm x 0.25 μm(P/N: R227-36322-01)，耐受温度范围是40 ~ 250/260℃。

温度上限中的250℃是色谱柱实际耐受温度，通常参照此温度向下10 ~ 20℃老化；

温度上限中的260℃是程序最高允许使用温度，一般不建议长期运行(如要使用，建议控制在15 min以内)，长时间使用会加剧柱流失，导致基线漂移、噪音加剧、柱效下降等问题。

对于强极性色谱柱，我们需要特别留意柱温的使用。强极性固定相包括聚乙二醇(SH-Wax、SH-PolarWax、SH-PolarWax MS、SH-FAME、SK-WAX)、酸改性聚乙二醇(SH-PolarD、SK-FFAP)、碱改性聚乙二醇(SH-PolarX)、50%氰丙基甲基/50%苯基甲基聚硅氧烷(SH-225)、90%双氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷(SH-2330)、100%双氰丙基聚硅氧烷(SH-2560)。

我们使用的钢瓶气往往不纯，载气中存在的氧气在高温下会加剧固定相降解，导致柱流失加剧；同时强极性柱由于交联硅氧烷较少或没有，耐受温度上限较低，长时间高温运行也会加剧固定相流失。因此，强极性柱需要特别留意柱温使用。

对于强极性柱，一般比实际耐受温度降低20℃老化，比实际耐受温度降低40℃左右使用程序温度(等度或程序升温)；

对于聚乙二醇、酸改性聚乙二醇、碱改性聚乙二醇，温度的骤升骤降也容易导致柱流失，建议在程序升温运行结束后以较为缓慢的速度降回初始柱温；

此外，由于载气可能含有氧气，建议在仪器前端加装三合一气体过滤器(除水、除氧、除烃)以保证载气纯度(降低基线噪音、去除鬼峰、保护色谱柱及检测器)。

岛津的气体过滤器可以通过自带的氧气指示剂和水分指示剂判断是否失效：当氧气指示剂从绿色变成灰色，说明氧气吸附剂吸附饱和，需要及时更换；当水分指示剂从黄色变成无色透明，说明水分吸附剂吸附饱和，这时也需要及时更换。

岛津气体过滤器

气体过滤器通常可以使用10-12个月，为了防止气体过滤器瞬间饱和情况的发生，建议在三合一气体过滤器之前加装大体积除氧的氧阱，通过两者协同吸附，确保最佳使用效果。

岛津226货号的气体过滤器采用通用的1/8” SS接头，与不同气相色谱仪器载气管尺寸兼容。建议采购底座、滤芯、螺母的kit套装，确保连接气密性。

对于新柱子，流失往往偏高，老化时连接检测器容易导致其污染，建议新柱老化时不要连接检测器，将检测器堵上，但是要将检测器温度提高。

如果发现FID点火困难或熄火，可以打开FID收集极并通过细铁丝进行疏通。

新柱老化程序升温步骤一般为：

初始温度50℃保持1 min，

5℃/min升温至100℃并保持30 min，

以5℃/min升温至200℃并保持30 min，

以5℃/min升温至最终温度并保持60 min。(PS：降温回到初始温度的过程仍然需要接通载气)

初始温度50℃保持1 min，以10℃/min升温至最终温度并保持30 min。如果旧柱子两端长时间没有接堵头保存，建议按照新柱老化方式进行(PS：降温回到初始温度的过程仍然需要接通载气)；如果旧柱子在分析后污染严重，建议截去进样口端30 ~ 50cm，老化时不要连接检测器，将检测器堵上，但是要将检测器温度提高。

在充分通气后设定进样口温度，载气吹扫色谱柱约20 min以去除松脱的固定相颗粒和柱内空气。

PLOT柱老化程序与WCOT柱类似，初始温度50℃保持1 min，5℃/min升温至100℃并保持30 min，以5℃/min升温至200℃并保持30 min，以5℃/min升温至最终温度并保持60 min。(PS：对于PLOT柱，颗粒脱落容易污染检测器，建议在PLOT柱后端和检测器之间加装一根颗粒捕集柱(Particle Trap，简称PT柱)。

对于液体进样，尤其面对复杂基质样品或者活性化合物分析时，可以选择高惰性衬管、低流失隔垫可有效提升分析稳定性；

复杂样品常含有难挥发或不挥发组分，易在色谱柱前端沉降，可以在色谱柱前端加装保护柱(不带填料的熔融石英空管，通过玻璃两通与分析柱连接)，通过使这些组分沉降在保护柱起到保护后端分析柱的作用；

化学损伤也会导致色谱柱寿命下降，避免无机酸碱和盐样品的直接进入柱子，有机酸尽可能衍生之后再进柱子，整体使用寿命会更长久；

此外，对于特定项目，使用耐受温度更高的柱子也可以提升色谱柱耐用性(如残留溶剂分析，SH-I-624Sil MS耐受温度300/320℃，相较市面常规624耐受240/260℃，具有更高的耐温上限，同时MS柱流失更低，也能有效提升色谱柱耐用性)；最后，在柱子闲置不用的时候，使用堵头保证柱子两端与空气隔绝。