2025年版《中国药典》公示稿|酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A的测定
01 实验部分
01 对照品溶液的制备
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取斯皮诺素对照品、酸枣仁皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含斯皮诺素0.2 mg、酸枣仁皂苷A 0.1 mg的溶液,即得。
02供试品溶液的制备
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取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入70%甲醇50 mL,浸泡过夜,置水浴中加热回流2小时,放冷,滤过,滤渣用70%甲醇洗涤,合并洗液与滤液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
03分析条件
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Shimadzu LC-40D XR高效液相色谱仪
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08)
柱温:40℃
检测器:PDA,335 nm
ELSD,漂移管温度:40℃,增益:Wide,过滤器:5 s
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:水
B:乙腈
梯度程序如下:
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02 实验结果
按照上述分析条件(03)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
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供试品溶液
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