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2025 版中国药典 2341 聚焦 | 贝母类农药残留 ，液质分析方案大揭秘
中华文化，源远流长。中药材作为传统中医理论重要组成部分，在诊疗中发挥着巨大的作用，因而中药材相关的质量检验至关重要。最新版中国药典标准 2341 中对部分中药材中 31 种农药残留的前处理和分析方案做了详细的要求，让我们来揭开该方案的神秘面纱。
标准要求
三七、浙贝母、川贝母、湖北贝母、伊贝母、平贝母、白术
取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置 50mL 具塞离心管中，加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，涡旋使分散均匀，放置 30 分钟，精密加入乙腈 15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次）5 分钟，置冰浴中放置 20 分钟，加入无水硫酸钠与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡 3 分钟，离心（每分钟 4000 转）5 分钟。精密量取上清液 9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁 900mg，N-丙基乙二胺 300mg，十八烷基硅烷键合硅胶 300mg，硅胶 100mg，石墨化碳黑 45mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次）5 分钟使净化，离心（每分钟 4000 转）5 分钟，精密吸取上清液 5mL，用乙腈稀释至 20mL，摇匀，即得。
高效液相色谱-串联质谱法
色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长 100mm，内径为 2.1mm，粒径为 1.8μm）；以 0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸铵）为流动相 A，以甲醇-0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸铵）（95:5）为流动相 B，按下表 进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.3mL，柱温为 40℃。
表 流动相梯度
时间（分钟） | 流动相 A（%） | 流动相 B（%） |
0~1 | 70 | 30 |
1~12 | 70→0 | 30→100 |
12~14 | 0 | 100 |
*内容取自最新版中国药典 2341 标准草案公示稿
实验室重现
前处理
称量：称取样品 3.0g（精确至 0.001g）置于 50mL 带螺旋盖的离心管中，加标；
提取：加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置 30 分钟，精密加入乙腈 15mL，涡旋使混匀，剧烈手摇 5 分钟，置冰浴中放置 20min。加入 4 颗玻璃均质子，后加入 Cleanert MAS-Q 提取盐包立即摇散，剧烈手摇 3 分钟，置冰浴中冷却 10 分钟， 4000r/min 离心 5 分钟，上清液作为提取液；
净化：精密吸取提取液 9mL，置于 Cleanert MAS-Q 净化包中，涡旋使充分混匀，剧烈手摇 5 分钟使净化，8000r/min 离心 5 分钟，取上清液 5mL，用乙腈稀释至 20mL，摇匀，过 0.22μm 尼龙（NY）滤膜，精密吸取 1mL 于棕色进样小瓶中，加入 0.3mL 水，混匀，待测定。
色谱条件
色谱柱：Luna Omega Polar C18 1.6 µm，2.1 × 100 mm；
P/No：
00D-4748-AN
流动相：
A：0.1% 甲酸-5mM 甲酸铵水溶液；
B：甲醇：0.1% 甲酸-5mM 甲酸铵水溶液=95:5；
流速：0.2 mL/min；
柱温：40 ℃；
进样量：3 μL；
梯度程序见下表：
时间（min） | 流速（mL/min） | A（%） | B（%） |
0 | 0.2 | 95 | 5 |
1.00 | 0.2 | 95 | 5 |
3.00 | 0.2 | 50 | 50 |
6.00 | 0.2 | 10 | 90 |
8.00 | 0.2 | 0 | 100 |
10.00 | 0.2 | 0 | 100 |
10.50 | 0.2 | 95 | 5 |
15.00 | 0.2 | 95 | 5 |
实验结果
表 1 三七基质加标部分回收实验结果
表 2 平贝母基质加标部分回收实验结果
表 3 浙贝母基质加标部分回收实验结果
实验结论
本实验重现了《中国药典—2341 农药残留量测定法 药典标准草案公示稿》中第二法高效液相色谱法-串联质谱法 三七、浙贝母、川贝母、湖北贝母、伊贝母、平贝母、白术部分，利用 Cleanert MAS-Q 分散固相萃取结合液相色谱串联质谱对三七、浙贝母、平贝母等样品进行检测。考虑到 31 种标品响应及方法本身，故三七、平贝母、浙贝母基质选择 0.020mg/kg 加标。样品经乙腈提取后，Cleanert MAS-Q 分散固相萃取净化，Luna Omega Polar C18（1.6 µm，2.1 × 100 mm）液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平相对回收率均在 50% ~ 140% 之间，RSD 均小于 15，能够满足检测要求。
方案总结
基质 | 前处理产品&货号 | 色谱柱产品&货号 |
三七，平贝母，浙贝母 | Cleanert MAS-Q 提取盐包：50mL 50/pk Cat： Cleanert MSA-Q 净化包：15mL 50/pk Cat：DZ-SPE-24044 | Luna Omega Polar C18 1.6 µm，2.1 × 100 mm； （ |
关于艾杰尔-飞诺美
艾杰尔（Agela）和飞诺美（Phenomenex）是我们双品牌经营策略。我们致力于新型分析化学方案的研究，从而解决工业、临床研究、政府和学术领域研究人员所面临的分离和纯化挑战。艾杰尔-飞诺美的色谱解决方案推动着分离科学发展，并为研究人员提供改善全球健康和福祉所需的工具。四十年间，飞诺美（Phenomenex）已 11 次荣获“R&D 100 创新大奖”。
今天，艾杰尔-飞诺美作为丹纳赫中国生命科学平台的一员，我们将继续在色谱技术领域开发稳健、可靠的解决方案，以此助力罕见病、癌症和疫苗生物制剂等新兴疗法和相关药物从药物发现到临床试验成果的快速转化。在食品检测、接触性材料、毒物检测及环境检测等方面提供更高标准的分析检测手段。用分离科学的力量，让人类生活更加美好。
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