超声萃取-GCMS法检测电子产品中溴类阻燃剂及4种邻苯二甲酸酯

气质联用仪: GCMS-QP2020 NX

1.2 分析条件

气相色谱柱: SH-I-5 HT，15 m x 0.25 mm x 0.1μm

P/N: R221-75933-15

柱温程序: 100 ℃(2 min)_20 ℃/min_320 ℃(3 min)

进样口温度: 280 ℃

载气控制方式: 恒流模式

色谱柱流量: 1.00 mL/min

进样方式: 不分流进样

进样量: 1 μL

离子化方式: EI

离子源温度: 230 ℃

色谱质谱接口温度: 300 ℃

采集模式: SIM , 各化合物组分信息见表1

样品前处理

2.1标准品谱图

2.2 标准曲线

用正已烷/丙酮(1:1)作为溶剂，配制多溴联苯及多溴联苯醚标准曲线溶液: 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL，各浓度点含内标物0.2 μg/mL，四种邻苯二甲酸酯类标准溶液 0.1、0.4、1.0、2.0、4.0 μg/mL，各浓度点含内标物 0.2 μg/mL。部分多溴联苯、多溴联苯醚及邻苯二甲酸酯类化合物质量色谱图以及标准曲线信息详见应用原文。

2.3 重复性、检出限及回收率测试

平行称取6份代表性样品，添加浓度水平为 0.20 μg/mL的PBBs、PBDEs和0.4 μg/mL邻苯二甲酸酯，经前处理后上机测定浓度值，考察方法重复性、检出限和回收率。检出限以6针结果标准偏差的3倍计算。重复性、检出限以及回收率结果详见应用原文。

2.4 样品测定

取某电子产品样品，按照上述前处理步骤处理后上机测定，检测多溴联苯(醚)及4种邻苯二甲酸酯，样品色谱图如下。该样品检测出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，含量为601.06 mg/kg。

采用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了电子电气产品中的多溴联苯、多溴联苯醚和4种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。在0.1 - 4.0 μg/mL 浓度范围内各组分线性相关系数R在0.998以上; 6次平行加标实验，各组分测定结果RSD%均在8 %以下，检出限在 0.06 μg/mL - 0.047 μg/mL 之间，平均回收率在72.0 % - 119.29 %之间; 该方法满足定量分析要求，可为电子电气产品中的多溴联苯、多溴联苯醚及邻苯二甲酸酯类化合物分析提供参考。