特色方案｜GC法拆分环氧氯丙烷对映异构体

2025年02月24日 17:08 来源：岛津（上海）实验器材有限公司 SGLC

环氧氯丙烷作为一种重要的有机合成中间体可用于合成多种药物，其R型和S型对映异构体的应用各有不同。

R型可用于合成心绞痛类药物，而S型可以用于合成降血脂药物。通过手性拆分可以获得两种构型环氧氯丙烷的含量。

SH-βDEXsa是将2,3-二乙酰氧基-6-叔丁基二甲基甲硅烷基β-环糊精加入14%氰基丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷，

通过此柱子可以实现R型和S型环氧氯丙烷的完全分离，分离度高于2.6。

摘要

本文建立了环氧氯丙烷对映异构体手性拆分的GC 方法。结果表明，采用岛津GC-2030气相色谱仪，岛津SH-βDEXsa色谱柱进行手性拆分，R-环氧氯丙烷和S-环氧氯丙烷峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为环氧氯丙烷对映异构体的手性拆分提供参考。

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实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

色谱柱：SH-βDEXsa（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-04）；

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

1.2 对照品溶液的制备

准确称量20.0 mg外消旋体标准品，用甲醇溶解定容至10 mL，制成质量浓度为2.0 mg/mL的外消旋体标准储备液。取适量外消旋体储备液，用甲醇稀释至200 mg/L，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-βDEXsa（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-04）

升温程序：100 ℃恒温20 min

载气：N₂

进样口温度：200 ℃

分流模式：分流（10：1）

控制模式：恒线速度（50 cm/s）

检测器：FID，温度：220 ℃

进样量：1 μL

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实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：

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