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岛津液相色谱柱的使用方法涉及多个步骤
2025年04月09日 17:50
来源：广州谱分仪器有限公司
岛津液相色谱柱是一款新开发的高纯硅胶液相色谱柱。具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，该系列色谱柱可在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用。广泛适用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。其通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。
岛津液相色谱柱的使用方法涉及多个步骤，以下是详细的操作指南：
一、前期准备
选择合适的色谱柱
根据样品的化学性质选择色谱柱类型。如分析极性化合物可选择反相色谱柱（如C18柱），非极性化合物可选择正相色谱柱（如硅胶柱）。
考虑色谱柱的柱长、内径和粒度等参数。柱长影响分离度，内径决定流速和进样量，粒度与柱效有关。一般较长、较细粒度的色谱柱有更高的分离能力，但压力也相对较大。
配置流动相
精确称取或量取所需溶剂，按比例混合。例如，对于反相色谱常用的甲醇-水或乙腈-水体系，要注意溶剂的纯度和混合均匀性。
对流动相进行过滤和超声脱气。使用0.45μm或更小孔径的滤膜过滤，以去除杂质；超声脱气时间一般为15-30分钟，避免流动相中存在气泡影响泵的工作和检测准确性。
准备样品
样品要溶解在合适的溶剂中，且溶剂要与流动相互溶，避免产生沉淀或导致色谱柱堵塞。
样品溶液的浓度要适中，一般根据检测器的灵敏度和色谱柱的负载能力来确定，通常在mg/mL到μg/mL级别。
样品溶液同样需要过滤，以防止固体颗粒进入色谱柱。
二、装柱与连接
安装色谱柱
将色谱柱安装在液相色谱仪的柱温箱内指d位置，确保色谱柱两端的接头与仪器的管路连接紧密，防止漏液。
注意色谱柱的方向，一般入口端标记为“In”，出口端标记为“Out”，不要接反。
连接管路
按照仪器说明书的要求，将流动相的管路连接到色谱柱的入口端，将色谱柱的出口端连接到检测器。
检查所有连接是否牢固，可适当拧紧接头，但不要过度用力以免损坏色谱柱或管路。
三、系统平衡
冲洗色谱柱
用较低流速（一般0.1-0.5mL/min）的流动相冲洗色谱柱，冲洗体积约为色谱柱体积的10-20倍。目的是去除色谱柱内可能存在的杂质和保存液。
观察柱压和流出液的情况，确保柱压稳定，流出液无异常颜色或杂质。
平衡色谱柱
逐渐增加流动相流速到设定的分析流速，继续冲洗色谱柱，直到基线稳定。这个过程可以使色谱柱内的固定相达到充分的平衡状态，保证分离效果的重复性。
平衡时间因色谱柱类型和流动相组成而异，一般需要30分钟到数小时不等。
四、进样分析
设置进样参数
根据样品性质和分析要求，在仪器控制软件上设置进样量、进样速度等参数。进样量要合适，过大会超过色谱柱负载能力，导致峰形展宽；过小则可能检测不到足够的信号。
选择合适的进样方式，如手动进样或自动进样。手动进样时要注意进样针的操作规范，避免带入空气或污染样品。
启动分析
点击仪器控制软件上的“开始”按钮，启动泵输送流动相，同时进样阀切换将样品注入色谱柱。
观察基线和峰形变化，记录色谱图。分析过程中要保持流动相流速、柱温等条件的稳定。
五、清洗与维护
清洗色谱柱
每次分析完成后，用适当的溶剂冲洗色谱柱。对于反相色谱柱，可先用强溶剂（如甲醇或乙腈）冲洗，然后换用弱溶剂（如水）；对于正相色谱柱，可先用正己烷等非极性溶剂冲洗，后用极性稍强的溶剂。
清洗时间一般为色谱柱体积的3-5倍，以去除样品残留。
再生色谱柱
当色谱柱的性能下降，如出现峰形变宽、保留时间改变或柱压升高等情况时，需要进行再生。
再生方法因色谱柱类型而异。对于反相色谱柱，可尝试用1-2M的NaOH溶液冲洗，然后用水和甲醇依次冲洗；对于正相色谱柱，可用适当的酸或碱溶液处理。再生后要充分水洗和平衡后再使用。
储存色谱柱
如果长时间不使用色谱柱，要将色谱柱从仪器上取下，清洗干净后，充满合适的保存液（如甲醇或乙腈），两端密封好，放置在阴凉干燥处保存。
关键词：
岛津液相色谱柱
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