如何对使用过的气相色谱柱进行老化操作
气相色谱柱老化是通过高温烘烤结合载气吹扫,去除色谱柱内残留的低分子量固定相、污染物(如样品杂质、溶剂残留)及不稳定物质,从而恢复或优化色谱柱分离性能的预处理过程。其核心是通过物理吹扫和热活化,确保固定相均匀稳定,减少鬼峰干扰,延长柱寿命。
当色谱柱污染很严重,吸附的杂质非常多时,老化最好要逐渐升温。因为大量杂质在高温作用下快速溢出时有可能破坏固定相的液膜;而且有些物质热稳定性比较差,快速升温时会出现还没来得及挥发就分解碳化的现象,一旦碳化就无法排出色谱柱了。对于分子筛、氧化铝、多孔聚合物等吸附型的毛细色谱柱,高温排出杂质的速度比较慢,老化需要的时间比较长,例如,分子筛柱往往要在250~280℃下老化10h 以上才能全部除去吸附的水分。
如遇到色谱柱老化后基线仍然不稳定,这时需要考虑其他问题:检测器污染(清洁FID喷嘴)、气路泄漏(检查进样垫)、载气不纯(更换气体过滤器)等
注意:频繁的老化会加速固定相流失,缩短色谱柱寿命;老化温度超过耐受温度后会导致固定相分解,气相色谱柱报废。
对色谱柱进行非常规性操作前,建议多咨询厂商,避免因操作失误导致色谱柱报废。
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