苯佐卡因合成物测定
苯佐卡因合成物测定
一、色谱条件:
色谱柱:Morphling WD-C18 4.6*250mm 5um
流动相:1.0Mol/L 冰醋酸-甲醇=60:40
流速:1.0ml/min
波长:290nm
进样量:20ul
温度:25度
样品稀释剂:1.0Mol/L 冰醋酸-甲醇=50:50
二、样品制备:
酯化物1(结晶物少的):约9ml样品乙醇溶液,酯化物通过60度加热超声溶解后,取1ml加稀释剂定容至10ml,混匀即得。
酯化物2(结晶物多的):约9ml样品乙醇溶液,酯化物通过60度加热超声溶解后,取0.5ml加稀释剂定容至10ml,混匀即得。
氢化物1 未脱色:约9ml样品乙醇溶液,取0.5ml加稀释剂定容至10ml,混匀即得。
氢化物(3B 22:50):约9ml样品乙醇溶液,取0.5ml加稀释剂定容至10ml,混匀即得。
氢化物(2B 21:50):约9ml样品乙醇溶液,取0.5ml加稀释剂定容至10ml,混匀即得。
氢化物(4A 3:50):约9ml样品乙醇溶液,取0.5ml加稀释剂定容至10ml,混匀即得。
三、色谱图:
酯化物1(结晶物少的):
酯化物2(结晶物多的):
氢化物1 未脱色:
氢化物(3B 22:50):
氢化物(2B 21:50):
氢化物(4A 3:50):
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