特色方案|薄荷中薄荷脑含量测定


实验部分
1.1 实验仪器及耗材
气相色谱仪:Shimadzu GC-2030
色谱柱:
SK-WAX(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05)
耗材:
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05)
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)
1.2 对照品溶液的制备
取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取薄荷粉末(过三号筛)约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇 50 mL,密封,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 33 kHz)30 分钟,放冷后补足减失重量,滤过,取续滤液备用。
1.4 分析条件
升温程序:初始 70℃(4 分钟)→ 1.5℃/min 升至 120℃ → 3℃/min 升至 200℃ → 30℃/min 升至 230℃(保持 2 分钟)
载气:N₂
分流比:5:1
色谱柱流量:恒线速度,初始流速 2.0mL/min
进样口温度:200℃
进样量:1 μL
检测器:FID,温度 300℃
结果与讨论
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

对照品溶液


供试品溶液

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