特色方案 | 顶空-气相色谱法测定食品加工用粕类产品中6号溶剂残留

本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro结合HS-10顶空自动进样器，使用SK-5气相色谱柱建立了食品加工用粕类产品中6号溶剂含量的检测方法。在0-500mg/kg浓度范围内，6号溶剂的线性相关系数为0.9999。取浓度为30mg/kg的6号溶剂标准溶液连续5次进样，峰面积RSD值小于2%。加标回收率实验中，加标浓度分别为15mg/kg和50mg/kg，平均回收率分别为95.4%和98.1%，满足检测的要求。

关键词：气相色谱法 SK-5气相柱 食品加工用粕类 6号溶剂

6号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的石油低沸点馏分提取物，在食品工业上，主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺。粕类产品是指油料、棉籽、花生、大豆等制油废弃物或者副产品经过压榨、萃取油脂之后，去除了大部分油脂的产物。

食品加工用粕类是一种高蛋白原料，无需脱毒即可用作饲料，其中残留的溶剂可对动物健康产生一定的伤害。

本文参考GB 5009.262-2016《食品中溶剂残留量的测定》，采用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro结合HS-10顶空自动进样器，使用SK-5气相色谱柱，建立了粕类中6号溶剂的检测方法，该方法线性、重复性、检出限等均满足标准中检测的要求，可为粕类中6号溶剂测定提供参考。

1.1 仪器

气相色谱仪：GC-2010 Pro
HS-10顶空自动进样器

1.2 分析条件

HS-10条件：
恒温炉温度：60℃
进样量：1ml
样品流路温度：150℃
样品加压时间：0.5min
传输线温度：170℃
恒温时间：30min
导入平衡时间：0.1min
进样时间：1min

GC 条件：
色谱柱：SK-5，30m x 0.25mm x 0.25μm（P/N：380-07050-02）

柱温程序：50℃ (3 min)_1°C/min_55℃(3 min)_30℃/min_200℃(3 min)
载气：氮气
检测器：FID 检测器
载气控制模式：恒线速度
检测器温度：300℃
线速度：26.1cm/sec
氢气流量：40mL/min
进样口温度：250℃
空气流量：400mL/min
进样方式：分流进样
尾吹气流量：30mL/min
分流比：100:1

2. 标准溶液及样品制备

称量 3.0g（精确到 0.01g）基体粕 6 份于 20mL 顶空进样瓶中，再向每个顶空进样瓶中加入 400μL 超纯水，然后迅速加入 3、9、15、30 和 150μL 六号溶剂标准品，压盖密封。得到浓度分别为 10、30、50、100 和 500mg/kg 的基体粕标准溶液。充分混合。

称量 3.0g（精确到 0.01g）粕类样品于 20mL 顶空进样瓶中，再向其中加入 400μL 超纯水，压盖密封。充分混合，待上机。

3.1 标准品色谱图

图1 标准溶液色谱图（浓度 50mg/kg）

表1 化合物信息

3.2 标准曲线及检出限

对 6 号溶剂采用软件中组校准方式建立标准曲线。以浓度为 10mg/kg 的标准溶液测定结果，3 倍信噪比计算检出限，结果见表2。

图2 6号溶剂标准曲线

表2 标准曲线信息及检出限

3.3 重复性测试

取浓度为 30mg/kg 标准样溶液连续 5 次进样，面积重复性良好。具体结果见表3。

表3 重复性结果（n=5）

3.4 回收率测试

取空白样品进行加标实验，加标浓度分别为 15 和 50mg/kg，平行 2 份，按前述前处理后，上机测定。回收率结果见表4。

表4 回收率结果

3.5 样品检测

对市售某菜籽粕样品进行检测，按前述前处理后上机测定，该样品中 6 号溶剂含量为 22.1mg/kg。

图4 某菜籽粕样品色谱图

本文参考国家标准GB 5009.262-2016《食品中溶剂残留量的测定》，采用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro结合HS-10顶空自动进样器，使用气相色谱柱SK-5建立了食品加工用粕类中6号溶剂含量的检测方法。在10-500mg/kg浓度范围内，6号溶剂线性相关系数为0.9999，线性良好。取浓度30mg/kg标准溶液连续测定5针，峰面积RSD小于2%，重复性良好。加标试验中，加标浓度分别为15和50mg/kg，平均回收率分别为95.4%和98.1%。该方法可为食品加工用粕类产品中6号溶剂含量的测定提供参考。

SK-5

?弱极性固定相：键合交联5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。

? 通用型色谱柱，适用于药品、溶剂杂质、农药、碳氢化合物、PCB同系物（e.g., Aroclor mixes）、精油半挥发物质。

?相当于USP G27和G36固定相。

? 相似固定相：HP-5, DB-5, CP-Sil 8 CB, SPB-5

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