青霉素类药物在畜牧业和水产养殖中使用广泛，其残留监控至关重要。《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（此方法）将基质范围扩大至猪、牛、羊、鸡的肌肉/肝脏/肾脏/脂肪，鱼（皮+肉）以及牛/羊奶，并增加了检测药物种类。本文依据该此方法详细解读技术要点，并介绍符合其前处理要求的专用净化柱产品。

一、范围

本方法适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪，鱼（皮+肉）以及牛、羊奶中以下12种青霉素类药物残留量的测定：青霉素G、阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林、苯唑西林、萘夫西林、青霉素V、阿洛西林、甲氧西林、非奈西林、哌拉西林。

二、原理

试样中的青霉素类药物经乙腈-水溶液提取，通过脂质净化固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，采用基质匹配标准溶液内标法定量。

三、前处理步骤

1. 提取

畜禽组织及鱼：称取试样 (2±0.05) g，加入内标工作液 (1.0 μg/mL) 40 μL，加水2 mL涡旋，加乙腈8 mL，涡旋超声离心，取上清液用乙腈定容至10 mL备用。

奶：称取试样 (2±0.05) g，加入内标工作液40 μL，加乙腈8 mL，涡旋超声离心，取上清液定容至10 mL备用。

2. 净化

畜禽组织及鱼：取备用液2.0 mL通过脂质净化固相萃取柱 (300 mg/3 mL)，以不大于1 mL/min流速通过，收集全部流出液，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，供LC-MS/MS测定。

奶：取备用液5.0 mL通过固相萃取柱，收集流出液，35℃氮吹至0.5 mL以下，加水定容至1.0 mL，过0.22 μm滤膜测定。

四、检测目标物及内标信息

本方法涵盖12种青霉素类药物，并采用4种同位素内标进行校正。主要目标物及内标信息见下表（依据标准附录A整理）。

表1 12种青霉素类药物及定量离子（*碰撞能量等详见表2及原文）

内标物质：阿莫西林-D4、氨苄西林-D5、萘夫西林-D5、苯唑西林-D5。其中双氯西林、氯唑西林、阿洛西林、哌拉西林、甲氧西林、非奈西林、青霉素G、青霉素V推荐采用苯唑西林-D5内标（如有专属内标优先使用）。

五、方法灵敏度与正确度

组织/鱼：除阿莫西林（检出限5.0 μg/kg，定量限10.0 μg/kg）外，其余11种药物检出限为2.5 μg/kg，定量限5.0 μg/kg。回收率60%~120%（苯唑西林、氯唑西林在5.0~600 μg/kg添加水平下回收率60%~110%）。

牛/羊奶：12种药物检出限均为1.0 μg/kg，定量限2.0 μg/kg。回收率60%~120%。批内RSD≤15%，批间RSD≤20%。

专为此方法设计：EZVhli脂质净化固相萃取柱 (300 mg / 3 mL)

依据此方法中规定的净化耗材“脂质净化固相萃取柱，300 mg/3 mL，或相当者”，我们推出 EZVhli脂质净化固相萃取柱 (300 mg/3 mL)，符合方法中对填料及规格的要求，无缝衔接标准操作流程。

✓ 匹配标准方法

本产品为通过式固相萃取柱，采用成熟的脂质去除技术，通过探索配方、压柱工艺、净化住管材等，在保留青霉素类药物的同时高效去除动物性食品中的脂肪、磷脂等干扰物。严格按此方法中8.2步骤：畜禽组织/鱼取2 mL备用液直接过柱，奶取5 mL过柱，收集流出液后按标准操作，所得样品洁净度高，基质效应显著降低。

✓ 优异的回收率与精密度

采用EZVhli净化柱处理猪肝、鸡肉、鱼肉、牛奶等复杂基质，在标准规定的添加水平下，12种青霉素类药物回收率稳定在60%~120%之间，批内RSD≤15%，批间RSD≤20%，满足标准第10章正确度和精密度要求。

✓ 有效去除脂质，保护仪器

动物性食品中脂肪含量高，尤其肝脏、肾脏、脂肪组织。EZVhli填料能高效吸附脂质，避免其对离子源的污染，显著延长色谱柱和质谱仪维护周期，确保长期检测稳定性。

✓ 操作便捷，即开即用

无需活化、平衡，直接上样。配合标准中的提取和内标添加步骤，可实现快速、高通量前处理。批次间差异极小，方法耐用性强。

表2 产品规格及适用性

总结： EZVhli (300 mg/3 mL) 严格按照最新此方法的净化步骤设计，无需方法转换，直接使用即可获得符合标准要求的准确结果。

* 本文技术参数均引自《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（此方法），产品适用性基于该方法设计验证。