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动物性食品中四环素类、β-内酰胺类和大环内酯类等33种高极性兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法
动物性食品中四环素类、β-内酰胺类和大环内酯类等33种高极性兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法
基于 FaVExHP 一步法净化柱 | 快速 · 灵敏 · 高通量
一、适用范围
1. 检测药物种类（33项高极性兽药）
本方法适用于以下四环素类、β内酰胺类、大环内酯类及林可酰胺类等33种药物残留的测定：
| 英文名称 | 中文名称 | 药物类别 |
| 4-Epichlortetracycline | 4-差向金霉素 | 四环素类 |
| 4-Epioxytetracycline | 4-差向土霉素 | |
| 4-Epitetracycline | 4-差向四环素 | |
| Chlortetracycline | 金霉素 | |
| Demecolcycline | 去甲金霉素 | |
| Doxycycline | 多西环素 | |
| Methacycline | 甲烯土霉素 | |
| Minocycline | 二甲胺四环素 | |
| Oxytetracycline | 土霉素 | |
| Tetracycline | 四环素 | |
| Amoxicillin | 阿莫西林 | β-内酰胺类 |
| Ampicillin | 氨苄西林 | |
| Cefapirin | 头孢匹林 | |
| Ceftiofur | 头孢噻呋 | |
| Cefuroxime | 头孢呋辛 | |
| Cephalexin | 头孢氨苄 | |
| Cloxacillin | 氯唑西林 | |
| Dicloxacillin | 双氯西林 | |
| Mecillinam | 甲亚胺青霉素 | |
| Oxacillin | 苯唑西林 | |
| Clarithromycin | 克拉霉素 | 大环内酯类 |
| Erythromycin | 红霉素 | |
| Josamycin | 交沙霉素 | |
| Kitasamycin | 吉他霉素 | |
| Neospiramycin I | 新螺旋霉素 | |
| Oleandomycin | 竹桃霉素 | 大环内酯类 |
| Spiramycin I | 螺旋霉素 | 大环内酯类 |
| Tilmicosin | 替米考星 | 大环内酯类 |
| Tylosin | 泰乐菌素 | 大环内酯类 |
| Virginiamycin M1 | 维吉尼亚霉素M1 | 链阳性菌素类 |
| Lincomycin | 林可霉素 | 林可酰胺类 |
| Clindamycin | 克林霉素 | 林可酰胺类 |
| Orbifloxacin | 奥比沙星 | 氟喹诺酮类 |
注：水产扩展测定时额外增加头孢哌酮、头孢唑林、那夫西林、纳他霉素等14项，总计可达47项（具体清单欢迎联络我们）。
2. 适用基质种类
经充分验证，本方法适用于以下动物源性食品基质：鸡蛋、牛奶（鲜奶）、水产品（鲈鱼、虱目鱼、白虾、乌鱼等）、畜肉（猪肉等）。涵盖禽蛋、乳品、水产及肉类四大类别。
二、前处理方法（FaVEx-HP一步法净化柱）
⚡ 快速萃取净化流程
1. 称重： 取均质后的样品 2 g（精确至0.01 g），置于50 mL离心管中。
2. 提取： 加入10 mL 提取溶剂（乙腈/水/甲酸体系），涡旋混合2 min，以4000 r/min离心5 min。
3. 净化： 取一定体积的上清液过 FaVEx-HP柱，收集流出的全部滤液。
4. 浓缩：根据仪器灵敏度，决定是否需要浓缩。
5. 上机：取适量滤液或复溶液，上机到LCMS/MS 分析。
✓ 方法优势
· 超高效率：处理一批20个样品 < 1小时，传统SPE柱需数小时。
· 绿色节约：每个样品仅消耗10 mL有机溶剂，减少约90%溶剂使用量。
· 简易操作：无需活化、平衡、淋洗、洗脱步骤，一步滤过法去除基质干扰。
· 优异重现性：回收率和RSD符合定量分析的要求。
三、仪器分析条件（LCMS/MS）
采用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪 / 6470 三重四极杆质谱联用系统。
液相色谱参数
色谱柱： ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (3.0×100 mm, 1.8 μm) 柱温： 40℃
流动相A： 水 + 0.1% 甲酸 流动相B： 甲醇 + 0.1% 甲酸
流速： 0.4 mL/min 进样量： 5 μL
梯度洗脱程序
| 时间 (min) | A (%) | B (%) |
| 0.0 | 98 | 2 |
| 4.0 | 70 | 30 |
| 6.0 | 65 | 35 |
| 6.5 | 50 | 50 |
| 8.0 | 40 | 60 |
| 12.0 | 1 | 99 |
| 15.0 | 1 | 99 |
| 15.1 | 98 | 2 |
| 后运行时间：2.0 min | ||
质谱条件（ESI⁺ MRM模式）
离子源：电喷雾正离子；毛细管电压：4.0 kV；干燥气温度150℃，流速18 L/min；鞘气温度390℃，流速12 L/min；多重反应监测(MRM)参数见原方法文件（每个化合物设定定量及定性离子对）。
四、谱图与方法学结果概述
4.1典型色谱图（示意）
所有化合物峰形尖锐，分离良好，保留时间稳定，背景干扰低，满足痕量残留分析要求。（详细图谱可参考FaVEx-HP应用报告）
4.2定量限与回收率
| 基质 | 定量限 (LOQ) | 添加浓度 | 回收率范围 | 说明 |
| 鸡蛋 / 牛奶 | 0.001μg/g (氯唑西林为0.005μg/g) | 5 ng/g , 20 ng/g | 多数≥50% (二甲胺四环素、氯唑西林等个别略低) | R²均＞0.99 |
| 猪肉 / 乌鱼 | 5 ng/g | 20 ng/g | 60%～120% (多数药物) | RSD＜20% |
| 水产品(虱目鱼、鲈鱼、白虾) | 四环素类0.004 μg/g；其余0.002 μg/g | LOQ 及 10×LOQ | 60%～125% (LOQ) ; 70%～120% (10×LOQ) | 符合标准要求，重现性良好 |
4.3代表性回收率数据（猪肉/乌鱼，添加20 ng/g）
| 化合物 | 猪肉回收率(%) | 乌鱼回收率(%) |
| 阿莫西林(Amoxicillin) | 126.1 | 98.3 |
| 土霉素(Oxytetracycline) | 109.8 | 106.2 |
| 四环素(Tetracycline) | 102.7 | 97.3 |
| 林可霉素(Lincomycin) | 90.8 | 76.5 |
| 替米考星(Tilmicosin) | 99.6 | 76.2 |
线性与精密度： 所有化合物在线性范围内相关系数R²＞0.99，日内和日间精密度良好(CV＜15%)，满足国内外残留检测标准。
�� 结论：FaVEx-HP一步法净化柱结合LC-MS/MS可实现动物性食品中高极性兽药（四环素类/β-内酰胺类/大环内酯类等33项）的高通量检测，前处理快速简便，有机溶剂消耗量低，且与FaVEx-NM(102项中低极性)及FaVEx-AG(瘦肉精类29项)方法互补，最多可检测164种兽药，为多兽药残留监控提供完整解决方案。
五、方法特点与合规性
✔ 符合国内外兽药残留检测指南要求；
✔ 适用于日常监测及风险预警；
✔ 方法稳健性经过鸡蛋、牛奶、水产、猪肉等多基质验证；
✔ 大幅降低实验成本，提高实验效率。
FaVEx-HP净化柱套装（巨研科技）提供完整操作说明书及样品柱支持。
应用方案编号：GET-AN2019004CN / GET-AN2020003CN / GET-AN2024002CN
* 本文件基于已验证数据整合，方法性能以实际实验为准，规格可能更新，恕不另行通知。
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