特色方案|葡萄中208种农药及其代谢物残留量测定
摘要
本文建立了葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对葡萄空白样品进行加标(添加浓度:0.01 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为55.89%-131.34%(其中245个化合物的回收率在60%-120%之间),RSD为1.13%-31.49%(其中246个化合物的RSD小于30%),回收率高,重现性好。该方法可为葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。文末可下载PDF版应用报告。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱-质谱联用仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)
色谱柱:
SH-I-5Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75954-30);
SHIMSEN QuEChERS提取盐包:4 g 无水MgSO4,1 g NaCl,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠(P/N:380-00149-04);
SHIMSEN QuEChERS净化管:150 mg PSA,15 mg GCB,885 mg MgSO4(P/N:380-00990-34);
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-02);
Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 分析条件
GC 条件
毛细管柱:
SH-I-5Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75954-30)
程序升温:初始温度50℃保持1 min, 以25℃/min升温到125℃,再以10℃/min升温到300℃, 保持10 min。
载气:He
载气控制方式:恒线速度,36.1 cm/s
进样口温度:280 ℃
进样时间:1.5 min
进样量:1μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
检测器电压:调谐电压+0.6 Kv
溶剂延迟:1.5 min
数据采集模式:MRM
各化合物MRM参数详见文末PDF版应用方案。
1.3 样品前处理
称取10 g样品(精确到0.01 g)于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子(适用于50 mL提取管,100/P;PN: 380-00171),剧烈振荡1 min。加入SHIMSEN QuEChERS提取盐试剂包Ⅰ(4 g 无水MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g柠檬酸氢二钠, 1 g柠檬酸钠, 50/P;PN: 380-00149-04),剧烈振荡1 min后4200 r/min离心5 min,取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ中(150 mg PSA,15 mg GCB,885 mg MgSO4, 50/P;PN: 380-00990-34),剧烈震荡1 min,4200 r/min离心5 min,准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中,40℃水浴中氮吹至近干。加入20 μL环氧七氯内标溶液(5 mg/L),加入1 mL乙酸乙酯复溶,过0.22 μm微孔滤膜,供GC-MS/MS分析。流程图如下图1:
图1 样品前处理流程图
实验结果
2.1 标准品溶液的MRM色谱图
2.2 葡萄中208种农药及其代谢物残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果
将葡萄空白样品进行加标(添加浓度:0.01 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为55.89%-131.34%(其中245个化合物的回收率在60%-120%之间),RSD为1.13%-31.49%(其中246个化合物的RSD小于30%),回收率高,重现性好。
具体208种农药及其代谢物残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果详见文末PDF版应用方案。
结论
本文建立了葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对葡萄空白样品进行加标(添加浓度:0.01 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为55.89%-131.34%(其中245个化合物的回收率在60%-120%之间),RSD为1.13%-31.49%(其中246个化合物的RSD小于30%),回收率高,重现性好。该方法可为葡萄中208种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。
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