残留溶剂专题③｜岛津SH-I-624Sil MS助力精准分离

在前两期残留溶剂专题中，我们从I类和II类残留溶剂分别展开了介绍，SH-I-624Sil MS在分离I类溶剂苯和1,2-二氯乙烷、II类溶剂异丙基苯和溶媒二甲基亚砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分离都展现出不俗的实力。今天我们从III类残留溶剂为大家展开介绍，并附上常见有机溶剂测试谱图及条件。

III类残留溶剂的分类

分析效果对比

SH-I-624Sil MS  VS  市售某品牌624柱

以下为使用岛津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色谱柱分析III类1和III类2的谱图(规格均为30 m x 0.32 mm x 1.8 μm)：

III类1残留溶剂

III类1分析结果表明，SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果、峰形以及响应相当，对于溶剂峰DMSO，SH-I-624Sil MS展现出更高的灵敏度。

III类2残留溶剂

III类2分析结果表明，SH-I-624Sil MS与市售某品牌624色谱柱保留效果相当，整体峰形和响应优于某品牌624色谱柱。

混合体系残留溶剂检测

很多时候残留溶剂检测是I类、II类、III类混合体系；我们发现有老师反馈甲醇、乙醇分析峰形和响应不好；也有老师反馈高沸点溶剂如DMF在624上峰形不好，转而使用极性聚乙二醇(PEG)柱分析，但PEG色谱柱耐温低，寿命往往不好。为此我们给出了使用SH-I-624Sil MS检测常见有机溶剂谱图：

8种常见有机溶剂的检测

(液体进样)

液体进样测试条件：

色谱柱：SH-I-624Sil MS, 30.00m, 0.53mm ID, 3.0μm

载气：氮气，恒压 10kpa

进样口温度：250℃

柱温: 40℃ (5 min) _20℃/min_200℃(5 min)

检测器温度：250℃

进样量：0.4μL

分流比：50:1

实验结果：

1、30m即实现全组分分离，丙酮/异丙醇/乙腈/二氯甲烷分离效果优异；

2、沸点较高的DMF在SH-I-624Sil MS上也获得了非常对称的峰形。

常见有机溶剂的检测

(顶空进样)

顶空进样测试条件：

色谱柱：SH-I-624Sil MS, 30m x 0.25mm × 1.40μm

P/N：R221-75962-30

溶剂：DMAC

浓度：10μg/mL

进样量：250μL

进样方式：分流进样

分流比：10:1

进样口温度：280℃

顶空平衡温度：80℃

顶空平衡时间：45min

升温程序：30℃保持6min, 15℃/min升温至85℃并保持2min, 35℃/min 升温至250℃

载气：He

控制模式：恒流模式

柱流量：2.00mL/min

线速度：40.63cm/sec

检测器：FID

检测器温度：320℃

实验结果：

PS：

如果甲醇、乙醇分析峰形不好，增大膜厚可以有效改善这种情况。此外，SH-I-624Sil MS耐温上限为300/320℃，较常规624(240/260℃)可以使用更高柱温，通过高耐温和高惰性提升方法开发灵活度和分析效果。

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下期预告

最后一期我们将奉上甲酸、醋酸检测的探讨以及化药残留溶剂整体解决方案的交流视频，敬请期待~

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