特色方案｜甘油有关物质分析

摘要：本文建立了甘油有关物质分析的GC测定方法。参照《中国药典》中色谱条件，采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析，SH-I-624Sil MS色谱柱进行分离，有关物质峰型良好，各物质基线分离，满足要求。此方法可为甘油有关物质分析提供参考。

关键词：GC SH-I-624Sil MS 甘油

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3 μm；P/N：227-36078-01）；

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

Nichipet Air移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

1.2 对照品溶液的制备

取二甘醇、乙二醇与1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1 mL中含二甘醇、乙二醇与1,2-丙二醇各0.5 mg的溶液，精密量取5 mL，置25 mL量瓶中，精密加入内标溶液（每1 mL中含0.5 mg正己醇的甲醇溶液）5 mL，用甲醇稀释至刻度，混匀，即得。

1.3 系统适用性溶液的制备

取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇与甘油适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1 mL中含甘油400 mg，二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇与正己醇各0.1 mg的溶液，混匀，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品约10 g，精密称定，置25 mL 量瓶中，精密加入内标溶液（每1 mL 中含0.5 mg 正己醇的甲醇溶液）5 mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，即得。

1.5 分析条件

色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm × 3 μm；P/N：227-36078-01）

升温程序：初始柱温100 ℃，保持4 min，以50 ℃/min 的速率升温至120 ℃，保持10 min，以50 ℃/min的速率升温至220 ℃，保持20 min

载气：N2

分流模式：分流（20：1）

控制模式：恒线速度；38.1 cm/s

色谱柱初始流量：4.0 mL/min

检测器：FID，温度：250 ℃

进样口温度：200 ℃

进样量：1 μL

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，对照品溶液色谱图如下：