硫化物在线分析——惰性管路和部件

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致昂贵的催化剂中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H2S）、羰基硫（COS）和甲硫醇、乙硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物要在 ppb 水平测定。

硫气体的检测困难，在于它是挥发性的，也是非常活泼的。整个分析系统，包括采样设备、GC 仪器等，都必须是非常惰性的，才能实现 ppb 级的痕量硫的可重复的检测结果。

Restek 的惰性管路，是经过严格的清洗程序、确保其内表面清洁后，再使用 Sulfinert 钝化技术将惰性层键合到不锈钢表面，防止活性化合物与不锈钢反应或吸附，适合用于分析 ppb 水平的硫、汞或其他高活性化合物。

炼厂气和天然气样品通常含有痕量的含硫和汞的化合物，这些化合物可能会干扰反应，使石化工艺中的催化剂中毒并损坏设备。由于这些化合物能够快速与不锈钢表面反应，因此当样品被收集并储存在未处理的样品瓶中时，不可能准确测定这些化合物。Sulfinert 钝化技术将惰性层键合到不锈钢表面，防止活性化合物与钢反应或吸附在钢上。

为了表征 Sulfinert 表面，我们在 54 个小时内测试了三种 Sulfinert 样品瓶中 17ppbv 标准硫化合物的稳定性。以不被不锈钢吸附的甲硫醚为内标物。Sulfinert 处理的气瓶在 54 小时的测试期内对活性硫化合物呈惰性（图 1）。硫化氢的回收率大于 85％; 甲硫醇，乙硫醇，硫化羰和二甲二硫的回收率大于 90％。

Sulfinert 处理过的气体取样设备非常适合收集和存储含 ppb 级含硫化合物的样品，如天然气或饮料级二氧化碳。Sulfinert 处理确保硫化合物或其他高活性化合物在从现场运输到实验室期间保持稳定。

图1：在 Sulfinert 处理的气瓶中硫化物优异的稳定性

Sulfinert 表面处理已被广泛应用于对表面有高惰性要求的情况。为了测量储存期间 Sulfinert 处理对汞吸附的影响，我们比较了使用和不使用 Sulfinert 处理的 304 级不锈钢气体采样瓶的性能。

我们为每个气瓶装满 8µg/ m3 元素汞（大约十亿分之一），并随时间评估每个气瓶中的汞浓度，以确定汞浓度的变化。通过直接界面气体采样至原子吸附检测器来实现检测。样品通路调节器和管路采用 Sulfinert 处理以确保准确转移。

图 2 中的数据表明，Sulfinert 处理为元素汞提供了稳定的表面，而未处理的不锈钢则不行。基于这些结果，我们得出结论：在 CMMS 和吸附剂管汞取样系统中用于不锈钢部件和管道的 Sulfinert 表面处理将提高分析可靠性。

Sulfinert（Sulfinert）表面处理瓶和取样组件提供惰性样品路径，可防止吸附活性化合物并确保准确取样。

图2: Sulfinert 处理过的气体采样瓶对汞的惰性非常好