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残留溶剂专题④｜关于甲酸、醋酸分析的探讨（文末惊喜直播）
在前面的几期中，我们分别针对I类、II类和III类残留溶剂展开了讨论，并针对胺类残留溶剂吡啶、三乙胺给出了解决思路。
本期作为该系列最后一期，我们将从酸类残留溶剂甲酸、醋酸的分析展开探讨。(文末有直播哦！）
根据色谱分析方法差异，甲酸、醋酸可以通过气相色谱、液相色谱、离子色谱进行含量测定。
本文就这三种方法进行详细介绍。
一、气相色谱
在气相色谱中，气相柱熔融石英表面存在的硅羟基(-Si-OH)容易与含氨基(-NH)和羧基(-COOH)化合物形成分子间氢键作用，这使得胺类和酸类化合物容易发生吸附和拖尾。此外，甲酸在氢火焰离子化检测器(FID)上响应微弱，一般需要衍生；如果非衍生直接检测，可以考虑使用热导检测器(TCD)/ 介质阻挡放电氦离子体检测器(BID)。
对于酸类化合物检测，可以使用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇色谱柱SH-PolarD进行检测，同时适当增大膜厚到0.5 μm或1.0 μm，可以有效提升分析的稳定性和重现性(薄膜色谱柱惰性相对较差，在酸类化合物分析时还是可能产生一定的吸附，厚膜可以有效提升惰性和改善峰形)。
岛津SH-PolarD气相色谱柱
案例1：GC-FID直接测定醋酸
色谱柱：
SH-PolarD Cap. Column,
30m x 0.25 mm x 0.25 μm
P/N: R221-75981-30
案例2：GC-BID直接测定甲酸
色谱柱：
SH-PolarD Cap. Column,
60m x 0.53 mm x 1.0 μm
P/N：R227-36280-02
案例3：GC-FID测定甲酸乙酯和醋酸乙酯(硫酸-乙醇衍生)
色谱柱：
SH-PolarD Cap. Column,
30m x 0.53 mm x 1.0 μm
P/N: R227-36280-01
二、液相色谱
在液相色谱中，由于甲酸、醋酸极性较大，如果想在反相色谱上有保留，需要使用高比例的水相，普通C18色谱柱在此使用场景下容易发生疏水塌陷，为此需要使用可以耐受高比例水相的液相柱，岛津Shim-pack GIST C18-AQ和Shim-pack Scepter C18-120可以很好地满足甲酸、醋酸的分析需求。
案例1
色谱柱：
Shim-pack GIST C18-AQ,
5μm, 4.6x150
P/N: 227-30742-07
案例2
色谱柱：
Shim-pack Scepter C18-120,
3μm, 3.0x150
P/N: 227-31015-04
三、离子色谱
离子色谱是一种重要的分析技术，可同时分离多种阳离子、阴离子以及有机酸、胺等，可以对甲酸、醋酸有效检测。
案例1：甲酸、醋酸的检测
色谱柱：
Shim-pack IC-SA4
(150 mmL x 4.6 mml.D., 3.5 μm)
P/N: 228-59500-91
文集下载
扫码填问卷可获取岛津残留溶剂综合应用文集电子版。
以上是有关三种色谱方法测定甲酸、醋酸的探讨，具体测试条件可以参考岛津化药残留溶剂应用文集。至此我们残留溶剂专题分析的系列就要告一段落了。为此我们在文末奉上了残留溶剂整体解决方案的介绍视频，为日常实验分析提供更多的灵感，感兴趣的老师可以在闲暇之余点开观看~
研学时光第一期
时间：2025年1月14日 11:30-12:00
内容：《化药溶剂残留解决方案交流》（讲师：陈闵敏）
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