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Kromasil液相色谱柱154|川芎配方颗粒特征图谱的测定 高效液相色谱法

2025年02月19日 16:45 来源:上海鲲霆生物科技有限公司

案例说明

川芎配方颗粒试样经70%甲醇超声提取后,采用梯度洗脱,用紫外检测器检测。川芎配方颗粒应呈现10个特征峰。

 

分析条件

色谱柱:Kromasil 100-5-C184.6*250mm (订货号:M05CLA25

流动相:(A)乙腈        B0.1%磷酸溶液

按下表进行梯度洗脱:

时间/min

流动相A%

流动相B%

0

8

92

5

8

92

25

20

80

45

40

60

50

80

20

65

80

20

 

流速:1.0mL/min

进样量:10μL

柱温:25

波长:300nm

 

 

分析图谱

依据色谱条件(4.2),分别将对照品参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪进行测定,参照物溶液的色谱图如图 1所示,色谱图积分结果见表1

KTYY-LC-154-川芎配方颗粒特征图谱的测定 高效液相色谱法-图1对照品.png


 

1对照品参照物溶液色谱图积分结果

目标物

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

分离度

对称/拖尾因子

阿魏酸

30.575

1872.393

162.713

166874

-

1.04

由表1中数据可知,阿魏酸的理论塔板数为166874,满足《川芎配方颗粒》中规定的阿魏酸峰的理论塔板数不低于4000的要求。

供试品溶液的色谱图如图2所示,色谱图积分结果见表2,特征峰相对保留时间结果见表3

 

 

 

 

KTYY-LC-154-川芎配方颗粒特征图谱的测定 高效液相色谱法-图2供试品.png

  

2供试品溶液色谱图积分结果

目标物

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

分离度

对称/拖尾因子

1:绿原酸

17.717

363.212

36.420

74022

-

1.07

2:隐绿原酸

19.242

188.500

19.851

95643

5.99

1.01

3:咖啡酸

21.383

234.216

21.459

88350

7.98

1.01

4

22.483

341.531

28.564

84517

3.69

1.06

5(S):阿魏酸

30.567

1091.744

93.979

163765

26.45

1.07

6

34.192

91.799

8.378

353859

13.63

1.83

7:洋川芎内酯I

37.183

332.728

34.585

341335

12.35

1.02

8

38.658

68.700

7.003

354003

5.74

1.03

9

46.092

77.477

8.910

632635

30.24

1.01

10:洋川芎内酯A

53.275

58.848

13.239

3619526

41.80

1.13

 

 

 

3 特征峰相对保留时间结果表

目标物

保留时间

相对保留时间测定值

相对保留时间规定值

偏差(%)

1:绿原酸

17.717

0.580

0.576

0.63

2:隐绿原酸

19.242

0.630

0.626

0.56

3:咖啡酸

21.383

0.700

0.678

3.18

4

22.483

0.736

0.731

0.62

5(S):阿魏酸

30.567

-

-

-

6

34.192

1.119

1.134

-1.36

7:洋川芎内酯I

37.183

1.216

1.256

-3.15

8

38.658

1.265

1.306

-3.16

9

46.092

1.508

1.528

-1.32

10:洋川芎内酯A

53.275

1.743

1.776

-1.86

 

由表2和表3中数据可知,川芎配方颗粒供试品溶液的特征峰个数为10个,与《川芎配方颗粒》中规定的特征峰个数一致;各特征峰与阿魏酸峰的相对保留时间分别为0.580(峰1)、0.630(峰2)、0.700(峰3)、0.736(峰4)、1.119(峰6)、1.216(峰7)、1.265(峰8)、1.508(峰9)、1.743(峰10),均在规定值的±10%范围之内。


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上海鲲霆生物科技有限公司深耕生物医药行业多年,自创立之初就以为生物医药企业提供从研发分析到工业生产的整体化服务为愿景。不断钻研色谱分析及制备技术,提升服务品质,致力于成为值得信赖的色谱技术服务提供商。

鲲霆生物现为Nouryon旗下品牌Kromasil液相色谱柱及制备填料中国区总代理。主营业务为代理销售各类实验室精密仪器、试剂耗材以及相关领域的技术开发与咨询服务。

鲲霆生物愿与您携手同行,共同前进,为更健康,更安全的生物医药而不懈努力。

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