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Kromasil液相色谱柱155|大青叶配方颗粒特征图谱的测定 高效液相色谱法

2025年02月19日 16:48 来源:上海鲲霆生物科技有限公司

案例说明

大青叶配方颗粒试样经水超声提取后,采用梯度洗脱,用紫外检测器检测。大青叶配方颗粒应呈现11个特征峰。

 

分析条件

色谱柱:Kromasil 100-5-C18(w)4.6x250mm (订货号:M05WLA25

流动相:(A)甲醇        B0.1%磷酸溶液

按下表进行梯度洗脱:

时间/min

流动相A%

流动相B%

0

0

100

20

3

97

40

20

80

80

45

55

100

70

30

 

流速:1.0mL/min

进样量:10μL

柱温:30

波长:260nm

 

分析图谱

依据上述色谱条件,分别将参照物溶液与供试品溶液注入液相色谱仪进行测定,

参照物溶液的色谱图如图1和图2所示,色谱图积分结果见表1




1参照物溶液色谱图积分结果

目标物

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

分离度

对称/拖尾因子

尿苷

13.683

1325.626

88.005

20010

-

1.04

腺苷

17.983

1978.065

77.867

14068

8.66

1.57

鸟苷

24.833

1589.416

71.842

30912

11.70

1.09

紫丁香苷

51.983

1822.787

109.000

226580

-

0.96

由表1中数据可知,紫丁香苷峰的理论塔板数为226580,满足《大青叶配方颗粒》中规定的不低于5000的要求。

供试品溶液的色谱图如图3所示,色谱图积分结果见表2,特征峰相对保留时间结果见表3

KTYY-LC-155-大青叶配方颗粒特征图谱的测定-图3供试品.png


2 供试品溶液色谱图积分结果

目标物

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

分离度

对称/拖尾因子

1:尿苷

13.758

3140.146

203.821

19981

-

0.98

2:腺苷

18.108

938.206

40.028

14160

8.72

1.48

3:鸟苷

24.933

1452.136

56.695

26634

11.19

1.39

4

31.950

662.504

35.505

64873

12.61

1.22

5

38.242

625.214

33.416

166222

14.35

1.57

6S:紫丁香苷

52.033

720.704

41.351

242837

34.59

1.18

7

56.233

235.898

12.782

209504

9.19

1.03

8

66.383

621.233

30.348

236654

19.58

0.88

9:异荭草苷

69.067

486.083

20.501

305205

5.13

1.78

10:异牡荆苷

78.400

1677.888

91.957

417521

18.95

1.00

11:异金雀花素

80.108

615.450

32.211

407043

3.46

0.97

 

3 特征峰相对保留时间结果表

目标物

保留时间

相对保留时间测定值

相对保留时间规定值

偏差

4

31.950

0.614

0.567

8.30

5

38.242

0.735

0.686

7.14

6S:紫丁香苷

52.033

-

-

-

7

56.233

1.081

1.159

-6.75

8

66.383

1.276

1.308

-2.46

9:异荭草苷

69.067

1.327

1.352

-1.82

10:异牡荆苷

78.400

1.507

1.465

2.85

11:异金雀花素

80.108

1.540

1.511

1.89

 

由表2和表3中数据可知,大青叶配方颗粒供试品溶液的特征峰个数为11个,与《大青叶配方颗粒》中规定的特征峰个数一致;峰1-3,峰6的保留时间与参照物溶液的保留时间相对应,峰4、峰5、峰7、峰8、峰9、峰10和峰11与紫丁香苷(S峰)的相对保留时间分别为0.6140.7351.0811.2761.3271.507 1.540,均在规定值的±10%范围之内。


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上海鲲霆生物科技有限公司深耕生物医药行业多年,自创立之初就以为生物医药企业提供从研发分析到工业生产的整体化服务为愿景。不断钻研色谱分析及制备技术,提升服务品质,致力于成为值得信赖的色谱技术服务提供商。

鲲霆生物现为Nouryon旗下品牌Kromasil液相色谱柱及制备填料中国区总代理。主营业务为代理销售各类实验室精密仪器、试剂耗材以及相关领域的技术开发与咨询服务。

鲲霆生物愿与您携手同行,共同前进,为更健康,更安全的生物医药而不懈努力。

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